山东东泰水处理有限公司,羟基乙叉二膦酸,Hedp,乙酰氯

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    阻垢剂HEDP合成工艺综述

    羟基乙叉二膦酸,简称 HEDP,(1-羟基亚乙基)二膦酸。结构式:(H2PO3)2C(OH)CH3
    羟基乙叉二膦酸即HEDP阻垢剂化学稳定性好,在高PH值情况下,仍稳稳定。HEDP在200℃下有良好的阻垢作用,在250℃以上分解 。羟基乙叉二膦酸能与铁、铜 、铝、锌、钙、镁等多种金属形成稳定的络合物。因此也可用于无氰电镀的络合剂 。
    HEDP与聚羧酸等复配使用时,又有良好的缓蚀性能,在高浓度使用时,也有良好的缓蚀效果。
    纯品为白色晶体,易溶于水、甲醇,熔点198—199℃。HEDP通常用作络合剂、水质稳定剂、掩蔽剂、萃取剂等,广泛地用于循环冷却水、锅炉水、油田注水、输油管线防腐防垢等方面。
    HEDP阻垢剂是阴极型缓蚀剂,它与无机聚合磷酸盐相比,其缓蚀率约高4倍。HEDP与其他缓蚀、阻垢剂,如铬酸盐、聚合磷酸盐、钼酸盐、硅酸盐、锌盐、 聚羧酸盐及其衍生物等配合使用,具有协同效应,可提高药效。由于环保部门对铬、磷酸盐的排放标准严加控制,因此,循环冷却水系统和锅炉系统中,均采用低磷 或无磷药剂,而在低磷药剂中多采用HEDP。用量一般低于1—3PPm。
    近年来使用的低磷药剂配方有:
    (1)羟基乙酸、HEDP、聚丙烯酸、BTA;
    (2)NaMcO4、HEDP、BTA;
    (3)NaSiO3、HEDP、BTA;
    HEDP羟基乙叉二膦酸的合成方法
    羟基乙叉二膦酸现行的合成方法大致有以下几种。
    1.三氯化磷和冰醋酸为原料
    三氯化磷、冰醋酸水解,制得羟基乙叉二膦酸。
    2PC13+CH3COOH+5H2O→HEDP+6HCl
    据俄文专刊报道,采用摩尔比为1:3的三氯化磷与醋酸反应,HEDP的收率为71.5%;采用摩尔比为1:1.8:1.2的三氯化磷、醋酸、水反应,其收率为68%;采用摩尔比为1:2:1的三氯化磷、醋酸和醋酐反应,HEDP收率为89%。
    法国专利报导,50kg的三氯化磷,加到35kg醋酸和9.2kg水的混合物中,于30℃—40℃下反应,然后升温至100℃,冷却后加入25L甲醇,蒸出挥发组份,加入一定量的水,得59kg60%的HEDP浆液。
    匈牙利专利报导,采用三氯化磷、醋酸和水作起始物,在催化剂存在下,两步反应,得HEDP,产品收率和纯度都很高。例如将360kg冰醋酸、720kg水,2750kg三氯化磷,在25—30℃下反应,再加入900kg冰醋酸、180kg水,5kg催化剂,混合物升温至120℃以上,保温搅拌,蒸出AcCI、HCl-HOAc,获得纯度为97%的HEDP2025kg。(以三氯化磷计,产品收率为理论量的95.4%)
    此外,比利时专利将0.5mol的醋酸与0.535mol的三氯化磷,在含水韵Et2N+H2Cl存在下,于125-130℃反应后,加水水解,可得75%的HEDP。
    2.亚磷酸和醋酐为原料
    以亚磷酸、醋酐为原料反应,水解制得HEDP。
    法国专利报导,采用亚磷酸、醋酐反应来制HEDP,产品收率较高。例如,将82g亚磷酸和122g醋酐混合物,在95℃下搅拌3小时后,冷却到50℃,加入100mL甲醇,充分搅拌后,减压蒸馏,得HEDP收率为88%。

    匈牙利专利将195g醋酐在125-130℃下慢慢地加到135g90.8%的亚磷酸中进行反应,蒸出醋酸,随后在110—120℃下,用180g水水解得142.5gHEDP(以H3PO3计,产品收率为理论值的92.5%)。

    3.亚磷酸和乙酰氯为原料

    以亚磷酸和乙酰氯为原料来制HEDP。例如,将82g亚磷酸和118g乙酰氯混合反应,升温至120℃,搅拌1小时,冷却到80℃,加入l00mL的丁醇、减压蒸馏,得含量85%的HEDP114g(产品收率为理论值的94%)。
    4.其它方法
    美国专利报导,采用乙酰氯和(EtO)3P反应,得98%的AcP(O)(OEt)2,然后AcP(O)(OEt)2与NaOP(OEt)2反应得90%的MeC(OH)[P(O)(OEt)2]2,水解得100%的HEDP。
    德国专利采用P4O6-H3PO3与HOAc-Ac2O反应,可得纯度为98.7%HEDP,收率98%。
    综上所述,采用三氯化磷、冰醋酸反应合成HEDP,具有:
    (1)反应条件温和、常压、温度25一l20℃
    (2)原料易得,价格便宜
    (3)工艺简单,操作方便,生产安全
    (4)产品纯度高达97%,收率达95%以上。
    用此法来生产HEDP是比较经济、切实可行的。
    作者曾对PCl3、冰醋酸反应法作过一些小试研究。研究结果表明:在有AB型催化剂存在下,HEDP的收率可达92.3%以上,反应温度降低至100℃,浓缩时间为1小时。产品的浓度≥51%,亚磷酸含量可降至0.79%(以PO3-计)

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