山东东泰水处理有限公司,羟基乙叉二膦酸,Hedp,乙酰氯

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    羟基乙叉二膦酸 HEDPA 的合成方法

    羟基乙叉二膦酸,简称HEDPA,HEDPA通常用作络合剂、水质稳定剂、掩蔽剂、萃取剂等,广泛地用于循环冷却水、锅炉水、油田注水、输油管线防腐防垢等方面。

    羟基乙叉二膦酸的合成方法大致有以下几种:

    1.三氯化磷和冰醋酸为原料

    三氯化磷、冰醋酸水解,制得羟基乙叉二膦酸。
    2PC13+CH3COOH+5H2O →HEDPA+6HCl

    采用摩尔比为1:3的三氯化磷与醋酸反应,HEDPA的收率为71.5%;采用摩尔比为1:1.8:1.2的三氯化磷、醋酸、水反应,其收率为68%;采用摩尔比为1:2:1的三氯化磷、醋酸和醋酐反应,HEDPA收率为89%。

    50kg的三氯化磷,加到35kg醋酸和9.2kg水的混合物中,于30℃—40℃下反应,然后升温至100℃,冷却后加入25L甲醇,蒸出挥发组份,加入一定量的水,得59kg60%的HEDPA浆液。

    采用三氯化磷、醋酸和水作起始物,在催化剂存在下,两步反应,得HEDPA,产品收率和纯度都很高。例如将360kg冰醋酸、720kg水,2750kg三氯化磷,在25—30℃下反应,再加入900kg冰醋酸、180kg水,5kg催化剂,混合物升温至120℃以上,保温搅拌,蒸出AcCI、HCl-HOAc,获得纯度为97%的HEDPA 2025kg。

    将0.5mol的醋酸与0.535mol的三氯化磷,在含水韵Et2N+H2Cl存在下,于125-130℃反应后,加水水解,可得75%的HEDPA。

    2.亚磷酸和醋酐为原料

    以亚磷酸、醋酐为原料反应,水解制得HEDPA。

    采用亚磷酸、醋酐反应来制HEDPA,产品收率较高。例如,将82g亚磷酸和122g醋酐混合物,在95℃下搅拌3小时后,冷却到50℃,加入100mL甲醇,充分搅拌后,减压蒸馏,得HEDPA收率为88%。

    将195g醋酐在125-130℃下慢慢地加到135g90.8%的亚磷酸中进行反应,蒸出醋酸,随后在110—120℃下,用180g水水解得142.5gHEDPA(以H3PO3计,产品收率为理论值的92.5%)。

    3.亚磷酸和乙酰氯为原料

    以亚磷酸和乙酰氯为原料来制HEDPA。例如,将82g亚磷酸和118g乙酰氯混合反应,升温至120℃,搅拌1小时,冷却到80℃,加入l00mL的丁醇、减压蒸馏,得含量85%的HEDPA114g(产品收率为理论值的94%)。

    4.其它方法

    采用乙酰氯和(EtO)3P反应,得98%的AcP(O)(OEt)2,然后AcP(O)(OEt)2与NaOP(OEt)2反应得90%的MeC(OH)[P(O)(OEt)2]2,水解得100%的HEDPA。

    采用P4O6-H3PO3与HOAc-Ac2O反应,可得纯度为98.7%HEDPA,收率98%。

    综上所述,采用三氯化磷、冰醋酸反应合成HEDPA,具有:

    (1)反应条件温和、常压、温度25一l20℃
    (2)原料易得,价格便宜
    (3)工艺简单,操作方便,生产安全
    (4)产品纯度高达97%,收率达95%以上。

    因此,用此法来生产HEDPA是比较经济、切实可行的。研究结果表明:在有AB型催化剂存在下,HEDPA的收率可达92.3%以上,反应温度降低至100℃,浓缩时间为1小时。产品的浓度≥51%,亚磷酸含量可降至0.79%(以PO3计)

    山东东泰值得您信赖的羟基乙叉二膦酸Hedp乙酰氯生产商

    羟基乙叉二膦酸 HEDPA 的合成方法:http://www.sddthg.com/shown-92 录入时间:2015-3-16 Hits:723
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